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氢氧焰燃烧合成核壳结构纳米 TiO₂/SiO₂复合颗粒及机理分析

胡彦杰 , 李春忠 , 丛德滋 , 姜海波 , 赵尹

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00205

利用多重射流氢氧焰燃烧反应器, 通过控制进料方式, 以TiCl₄和SiCl₄为原料合成了具有典型核壳结构的纳米TiO₂/SiO₂复合颗粒, 并分析了氢氧焰燃烧合成过程中核壳结构的形成机理. 在纳米TiO₂/SiO₂复合颗粒中, 无定形的SiO₂均匀地包覆在晶态TiO₂颗粒表面形成核壳结构, 引入SiO₂不但有效抑制TiO₂晶粒的生长, 而且抑制了锐钛相向金红石相的转变. 在TiCl₄和SiCl₄次序进料时, TiCl₄优先反应并通过成核生长生成TiO₂纳米颗粒, SiCl₄反应生成的SiO₂通过在TiO₂颗粒表面非均相成核生长, 形成核壳结构的纳米复合颗粒.

关键词: 氢氧焰 , flame combustions , core-shell , TiO2 , SiO2

溶胶-凝胶法制备核壳SiO₂/Fe₃O₄复合纳米粒子的研究

刘冰 , 王德平 , 黄文hai , 姚爱华 , 井奥洪二

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00033

采用溶胶-凝胶法, 以尺寸约10nm的Fe₃O₄纳米粒子为种子, 碱催化正硅酸已酯(TEOS)水解、缩合, 制备了磁性可控的核壳结构SiO₂/Fe₃O₄复合纳米粒子. 系统研究了醇水比、NH₄OH及TEOS的浓度对复合纳米粒子形貌和性能的影响,并分析了SiO₂/Fe₃O₄复合纳米粒子的生成机理. 结果表明, SiO₂的生长主要是SiO₂初级粒子在Fe₃O₄表面的聚集生长, 醇水比为4:1、NH₄OH浓度为0.3mol/L和TEOS浓度低于0.02mol/L时, 随TEOS浓度的增大, SiO₂壳层增厚, 复合粒子饱和磁化强度下降, 矫顽力基本不变, 仍具有良好的超顺磁性.

关键词: 溶胶-凝胶 , core-shell structure , magnetite , silica

ZnS包覆 SiO₂核壳和空腔结构纳米球制备研究

徐扬子 , 胡鹤

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00847

ZnS包覆SiO₂ 三维核壳结构或空腔结构纳米球可用于光子晶体的组装. 本实验采用层层自组装法, 利用二氧化硅模板表面的静电作用吸附纳米晶粒子, 生成纳米晶包覆层, 制备核壳结构的SiO₂@ZnS和SiO₂@ZnS:Mn²+纳米球. 控制氢氟酸对二氧化硅的蚀刻程度, 制备了空腔型硫化锌纳米球. 采用XRD、UV、PL、TEM、SEM、AFM等测试手段对核壳结构和空腔型硫化锌纳米球进行了表征. 结果表明ZnS纳米晶包覆SiO₂后, 在其表面形成了包裹紧密、形貌规整、粒径均一的ZnS壳层; 经5％ 氢氟酸蚀刻得到的空腔纳米球结构完好、厚度均匀.

关键词: 光致发光 , sulfur zinc , nanocrystalline , core-shell structure , hollow nanosphere

Co/Co9S8/ZnO核壳结构纳米微球的制备与表征

赖文忠 , 董校捷 , 黄婧 , 冷永华 , 李星国

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00265

在无水无氧条件下通过热分解还原制备Co纳米微粒,利用Co₉S₈和ZnO晶格的相匹配性,通过层层自组装对Co表面进行修饰,得到Co/Co₉S₈/ZnO核壳结构纳米微球.采用XRD、TEM、SQUID、光致发光光谱（PL）等对产物进行了表征.通过调节反应参数制备出核壳结构的Co/Co₉S₈/ZnO复合纳米微球,平均粒径58.8nm,壳层厚度均匀,常温下显示铁磁性,矫顽力为18.7kA/m.PL表明,产物在380~390nm处的带边跃迁不明显,光致发光最强峰在468nm处,属氧缺陷发射峰，研究了影响产物形貌的主要因素.结果表明,以油酸（OLA）及三正辛基氧化磷（TOPO）为溶剂和表面活性剂,Zn(acac)₂温度为70℃、用量为1mmol,控制Co的硫化反应时间为5min,有利于核壳结构产物的形成.初步分析了Co/Co₉S₈/ZnO核壳结构纳米微球的形成机理.

关键词: Co/Co₉S₈/ZnO , core-shell structure , nanoshperes , preparation , photoluminescence(PL) , magnetic property

氮化铁纳米晶的溶剂热合成

刘淑玲 , 仝建波

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00989

以氯化亚铁（FeCl₂·4H₂O）为铁源, 氯化铵（NH₄Cl）和叠氮化钠（NaN₃）为混合氮源, 通过溶剂热合成法制备了具有包覆结构的氮化铁纳米晶. 分别采用X射线衍射（XRD)、 透射电镜（TEM)和高分辨透射电镜（HRTEM)对最终产物的形貌特征和物相组成进行了表征, 结合处理前后产物的XRD检测, 探讨了氮化铁纳米晶复合结构形成的机理. 对影响实验的因素，如反应温度、反应时间、加料次序和磁性质等进行了研究. 结果表明：通过严格控制加料次序, 在有机溶剂二甲苯中400℃反应12h可以合成氮化铁复合结构纳米晶. 由于核壳结构的影响, 氮化铁纳米晶最大比饱和磁化强度比文献值低.

关键词: 氮化铁纳米晶 , solvothermal synthesis , core/shell structure

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